方案下载

当前位置:主页 > 解决方案 > 方案下载 >

检测食品中的无机砷,您可以更快!

时间:2015-05-14 10:17   来源:未知

无机砷是砷的一种主要存在形式,国际癌症研究机构(IARC)于1987年将无机砷[As(Ⅲ)和As(Ⅴ)]正式列为人类Ⅰ级致癌[1]。食品中的无机砷主要来自动植物生长阶段的环境富集和食品加工生产、流通销售等环节的污染,已经成为食品检测的基本项目。

  目前GB/T 5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》第一法“氢化物原子荧光光度法”是食品中无机砷最主要的检测方法,该法前处理是将试样置于60℃水浴锅18小时,其间多次振摇进行萃取,但此过程耗时过长,浸提效果一般。为了进一步提高食品检验工作水平,我所检测人员对此法的前处理过程进行了改进和优化,明显缩短了项目测定时间,极大提升了工作效率。以下为您介绍具体的实验过程。
 
一、仪器与材料
 
  AFS-8330型原子荧光光度计
  电热恒温振荡摇床
  玻璃仪器:50 mL 具塞刻度离心管、漏斗、10 mL 容量瓶、烧杯等(使用前以15%硝酸浸泡24 h);
  T07187大米粉无机砷标物(以下简称大米粉标物):标定范围303±116 μg/kg;
  国家标准物质中心1 mg/mL的砷标准溶液;盐酸(1+1)溶液(体积分数);碘化钾(100 g/L)-硫脲混合溶液(50 g/L);氢氧化钾溶液(2 g/L);硼氢化钾溶液(7 g/L);正辛醇。
 
二、样品前处理
 
  称取大米粉标物2.50-3.00g 于50 mL 具塞刻度离心管中,加盐酸(1+1)溶液20 mL,混匀。
  在不同温度(55、60、65、70、75、80℃)、不同振荡频率(200、250、300、350、400、450r/min)、不同浸提时间(0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0h)下进行充分浸提。
  取出冷却,用盐酸(1+1)溶液定容至25 mL,脱脂棉过滤,取4 mL 滤液于10 mL 容量瓶中,加碘化钾-硫脲混合溶液1 mL,正辛醇(消泡剂)8 滴,加水定容。放置10 min 后测定试样中的无机砷。同时做试剂空白试验。
 
三、样品分析
 
  采用AFS-8330原子荧光光度计对不同条件下样品中无机砷的含量进行测定分析,结果表明:样品中无机砷的浓度随着浸提温度、振荡频率、浸提时间的升高而升高,当各条件分别达到70 ℃、350 r/min、2.5 h后,无机砷浓度趋于稳定,增量趋于平缓。
  对该实验条件进行方法验证,结果表明该条件下方法回收率达到92.3%-93.7%,方法精密度为1.91%,说明该实验方法准确度高、精密度好,实验结果真实可靠。
 
四、结论
 
本次试验选择大米粉无机砷标物进行实验,通过对不同浸提条件下实验结果与大米粉标物标定值的比较分析,发现温度为70℃、振荡频率为350 r/min、浸提时间为2.5h时,无机砷的浸提效率最高,方法精密度和回收率均符合实验要求。最重要的是本方法与原方法相比,浸提时间从原有的18h降低至现在的2.5h,大大缩短了浸提时间,极大的提高了实验效率,在保障结果准确的基础上加快了无机砷的检测速度,有利于检验工作质量的提高以及食品监督的及时性。
 
参考文献:
[1] SMITH A H, HOPENHAYNRICH C, BATES M N, et al. Cancer risks from arsenic in drinking-water[J]. Environ Health Persp,1992,97:259-267.